冷凍混合球磨機(jī)是一種將冷凍技術(shù)與高能量球磨技術(shù)相結(jié)合的先進(jìn)研磨設(shè)備,廣泛應(yīng)用于金屬、合金、陶瓷、復(fù)合材料、納米材料及生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,尤其適用于熱敏性或難以磨碎的物料。該設(shè)備通過液氮或其他低溫介質(zhì)將研磨罐冷卻z極低溫度(如-196℃至-60℃),使物料在低溫下脆性增加,同時(shí)利用高速旋轉(zhuǎn)的研磨球與物料間的強(qiáng)烈撞擊、剪切和摩擦,實(shí)現(xiàn)高效粉碎。低溫環(huán)境有效抑制了熱效應(yīng),避免了物料因高溫而發(fā)生的氧化、分解、相變或團(tuán)聚,確保了材料的原始特性和純度。
一、準(zhǔn)備階段
環(huán)境與設(shè)備檢查:
確保設(shè)備放置在平穩(wěn)、通風(fēng)良好的臺(tái)面上。
檢查電源、冷卻系統(tǒng)(液氮罐或機(jī)械制冷裝置)連接正常。
確認(rèn)研磨腔、研磨罐、研磨球清潔、干燥、無裂紋或嚴(yán)重磨損。
樣品準(zhǔn)備:
將待研磨樣品預(yù)先切割或破碎成適合裝入研磨罐的小塊(通常≤1cm³)。
對(duì)于生物或熱敏樣品,建議先在液氮中預(yù)冷凍使其脆化。
裝樣:
將樣品放入研磨罐中,樣品體積一般不超過研磨罐容積的1/3至1/2。
加入適量的研磨球(材質(zhì)如不銹鋼、瑪瑙、氧化鋯等,直徑根據(jù)樣品性質(zhì)選擇)。
注意:不要過量裝填,以免影響研磨效率或?qū)е聣毫^高。
密封研磨罐:
將罐蓋擰緊,確保密封良好,防止樣品泄漏或液氮進(jìn)入。
對(duì)于對(duì)空氣或水分敏感的樣品,可在罐內(nèi)充入惰性氣體(如氮?dú)狻鍤猓┖笤倜芊狻?/div>
二、冷凍階段
連接冷卻系統(tǒng):
液氮模式:將液氮輸送管連接到研磨罐的冷卻夾套或直接向罐體噴淋(根據(jù)設(shè)備設(shè)計(jì))。
機(jī)械制冷模式:啟動(dòng)內(nèi)置制冷系統(tǒng),設(shè)定目標(biāo)溫度(如-100°C)。
預(yù)冷凍:
開啟冷卻,將研磨罐及樣品冷卻至目標(biāo)溫度(通常需5-15分鐘)。
確認(rèn)溫度達(dá)到設(shè)定值后,方可進(jìn)入研磨階段。
三、研磨階段
安裝研磨罐:
將冷卻好的研磨罐牢固安裝到球磨機(jī)的夾具上,確保卡緊。
設(shè)置參數(shù):
在控制面板上設(shè)置研磨參數(shù):
研磨時(shí)間(如2分鐘、5分鐘)
振動(dòng)頻率/轉(zhuǎn)速(如15-30 Hz)
循環(huán)模式(如研磨30秒,暫停10秒,防止過熱)
冷卻模式(持續(xù)冷卻或間歇冷卻)
啟動(dòng)研磨:
關(guān)閉安全防護(hù)罩。
按下啟動(dòng)按鈕,設(shè)備開始運(yùn)行。運(yùn)行過程中嚴(yán)禁打開防護(hù)罩。
監(jiān)控過程:
觀察設(shè)備運(yùn)行是否平穩(wěn),有無異常振動(dòng)或噪音。
監(jiān)控溫度和時(shí)間,確保在設(shè)定范圍內(nèi)。
四、結(jié)束與取樣
停止運(yùn)行:
研磨時(shí)間到后,設(shè)備自動(dòng)停止。關(guān)閉冷卻系統(tǒng)。
取罐與解凍(如需要):
戴好防凍手套,打開防護(hù)罩,小心取下研磨罐。
若樣品需常溫分析,可讓其自然升溫至室溫(避免快速升溫導(dǎo)致冷凝水)。
開罐取樣:
緩慢打開罐蓋,避免粉塵飛揚(yáng)。
倒出研磨好的樣品粉末,用刷子或氣流將殘留物清理干凈。
分離研磨球與樣品(可用篩網(wǎng))。
五、清潔與維護(hù)
清潔研磨罐與球:
立即用刷子、清水或適當(dāng)溶劑清洗研磨罐和研磨球,防止樣品交叉污染。
徹d干燥后存放。
設(shè)備清理:
擦拭設(shè)備表面,清理可能的樣品殘留。